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气相色谱仪什么原因会导致峰比原来的大,而且出峰时间比原来的快?

(1)提出问题同一样品多次进样,峰面积和保留时间理论上不应有太大的变化。如果峰面积变大,即进入检测器的样品增多,柱的负载加大,但保留时间应该基本不变或稍微延长。然而在实际的气相色谱分析中,发现色谱峰比原来的大,而且出峰比之前的要早,这种看似矛盾的现象为什么会发生?是什么原因导致这种现象的呢?

(2)分析原因导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的主要原因有以下几点。

①方法参数设置

a.分析条件的改变,如环境温度升高、分流比变化等。分流比变小,峰面积变大;分流比变大,出峰时间会提前;

b.数据处理机问题,比如重新开机后,可能会出现这种情况;

c.方法设置参数变化,如积分参数变化;

d.手动进样时进样技术不好。

a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种仪器因素

情况;

b.分流口被污染;

c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良。

③色谱柱因素

.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失,柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;

c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这种情况;

d.柱温未达到平衡就开始进样。

(3)解决方案测定时色谱峰面积变大、出峰时间提前的现象,在确认没改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系

统,保证进样器正常工作。

其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口

另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题,需要维修温控系统的电路部分

当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谐柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。如果色谱柱用了很久没老化,就老化后再做;如果老化色谐柱,柱性能仍不能恢复,那么需更换新的色谱柱。

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