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当气相色谱仪发生漏气时色谱图上有什么变化?
(1)样品组分在色谱柱分离后进人检测器检测,记录得到的响应信号对时间的关系曲线称为色谱图。气路系统漏气,除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外,会带来色谱图上有什么变化?
(2)分析原因漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化。
①基线变化
a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)1基线噪声大,可能是载气流速过大或漏气;基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全“泡”在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
②色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
(3)解决方案当发现色谱图不正常,确认是载气或辅助气漏气导致时,可先参照问题7中进行漏气点检漏,然后对仪器进行维护,解决问题。
(4)案例分析合成的异烟酸乙酯粗产物,用减压蒸馏法提纯后得到残留液,采用5%SE-30填充柱;柱温初温90℃,35℃/min升到210℃保持3min,进样口温度240℃,氢火焰离子化检测器(FID)260℃;载气(氮气)流量31mL/min,气相色谱法测定残留液中异烟酸乙酯的含量。
重复进样,发现基线不太稳定,继续实验的结果表明:进样量一定,多次进样,虽然保留时间均与以前的分析结果一致,但是依经验分析,可能是载气漏气或各路气体流速不稳定。观察气体压力表,均正常,而保留时间正常,应该是柱后载气漏气,可能是:a.色谱柱与检测器之间漏气;b.检测器漏气,因为本次实验是刚换上去的色谱柱,那么色谱柱与检测器之间漏气的可能性大。关仪器后,用肥皂水查漏,载气打开常规大小,没有发现明显的漏气,增大载气流量,发现色谱柱出口漏气!拆下色谱柱,重新安装,检查不漏气后再继续实验。同样的色谱条件下进样,谱图恢复正常。

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