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硝基苯类物质是含硝基的单环芳烃的通称,一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等,都是重要的化工原料,用途广泛。硝基苯类物质具有显著的毒性,是环保部门重点监控的污染物之一。



//1、新型萃取方法//


我国环保标准“GB3838-2002 地表水环境质量标准”中对集中式生活饮用水地表水源中多种硝基苯类物质进行了严格的限制,其中2, 4-二硝基甲苯的限值低至0.3μg/L。


水中硝基苯类物质的测定可以采用气相色谱法或液相色谱法,其中气相色谱法应用较广泛,是现行的标准方法。


例如:水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法. 中华人民共和国国家环境保护标准, HJ 648-2013.

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法. 中华人民共和国国家环境保护标准, HJ 716-2014.


由于水中硝基苯类物质含量很低,又存在基体干扰问题,所以需要通过液液萃取或固相萃取等方法进行分离富集之后再进行色谱测定。


液液萃取法较为简便,但需要消耗大量的样品和有毒溶剂,而且富集效果并不理想,为了获得较高的富集倍率,往往还需要进一步蒸发浓缩。

固相萃取法的富集效果较好,但仍然存在试样和溶剂用量大的问题,而且耗时很长。

固相微萃取法(solid-phase microextraction, SPME)、单滴萃取法(single drop microextraction, SDME)、顶空溶剂微萃取法(headspace solventmicroextraction, HSME)也应用于水中硝基苯类物质的分离富集,具有富集效果好和溶剂用量少的优点,但达到萃取平衡十分缓慢,耗时很长。


分散液液微萃取法(DLLME)是近年来出现的一种新型萃取方法,具有操作简便、萃取速度快、溶剂和试样用量少等众多优点,应用日益广泛。本实验室近期开发了分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质的方法,主要流程如下:





//2、实验//


2.1 仪器

上海凯则科技有限公司GC7890气相色谱仪,配不分流直接进样口(WBI-2010)和电子捕获检测器(ECD-2010)。


弹性石英毛细管色谱柱,型号分别为DB-1(甲基聚硅氧烷固定相)、DB-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、DB-35(35%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、DB-17ms(50%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、VF-1701ms(14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、VF-WAXms(聚乙二醇固定相)、DB-FFAP(硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇固定相),规格均为30m×0.32mm×0.25μm。


萃取容器为10mL尖底玻璃离心管(带磨口塞)。微量注射器分别为5μL、500μL,美国SGE公司。


2.2 试剂

标样:15种硝基苯类物质见表1,用甲醇配制成浓度为1.00g/L的单标储备液。使用时稀释成所需浓度的混合工作标液。

萃取剂:氯苯,分析纯,重蒸三次后使用。

分散剂:甲醇,色谱纯。

实验用纯水为亚沸蒸馏水。





2.3 色谱条件

最优条件为:使用DB-35色谱柱。高纯氢气(99.999%)为载气,恒线速度控制(65cm/s)。程序升温,初始80℃保持2min,以5℃/min速率升温至180℃,保持5min。ECD检测器温度220℃,尾吹气为高纯氮气(99.999%),流速40mL/min。WBI不分流直接进样口,温度200℃,进样1.00μL。


2.4 萃取条件

最优条件为:水样经0.45μm尼龙滤膜过滤,移取5.00mL于尖底玻璃离心管中,用微量注射器将100μL氯苯(萃取剂)与400μL甲醇(分散剂)的混合液迅速注入到水样中,加塞轻摇约30s,得到均匀乳状液。以6000r/min速度离心2min破乳。弃去上层水相,吸取下层沉积相进行色谱分析。


2.5 定量

(1)方法一:采用简单标液定量,即将工作标液用萃取剂(氯苯)进行稀释,直接进样1.00μL建立工作曲线,计算萃取液中目标物的浓度,结果除以富集因子(近似为50)得到原水样的浓度。

(2)方法二:采用基体匹配的标样定量,即工作标液用基体(纯水)进行稀释,按试样完全相同步骤进行萃取和测定,建立工作曲线,直接计算原试样中目标物浓度。


//3、讨论//


3.1 色谱条件


3.1.1 色谱柱选择

首先需较好的惰性。硝基苯极性很强,若惰性不足,将会严重拖尾。


其次液膜要较薄。薄液膜可获得较高的相比,可以减少流出时间。硝基苯类沸点较高,而且在高温下不稳定。高相比可以使目标物流出更快、流出时的柱温更低,减少了样品分解的可能。


不同固定相对异构体的分离效果是可以预见的,一般极性越强对于异构体的分离度越大。但是非异构体之间的重叠问题难以预测,只能通过实验确定。


7种不同固定相在同样色谱条件(见2.3)下的分离效果如下,色谱峰编号见表1:



上述结果较为明确,DB-5和DB-35都可以实现分离,DB-35的效果更好

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